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LC-20A液相色譜儀操作與維護(hù)保養(yǎng),LC-20A液相色譜儀

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LC-20A型液相色譜儀的日常操作與維護(hù)保養(yǎng)

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C902室,福建省廈門(mén)市樂(lè)海北里35號(hào)403

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日常使用

>> 配置

系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由DGU-20A3脫氣機(jī)、2個(gè)LC-20AT溶劑輸送泵分為A,B泵、SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器(7725手動(dòng)進(jìn)樣器)、C18填料色譜柱、CTO-20A柱溫箱、SPD-20A紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器、CBM-20A系統(tǒng)控制器、LCSolutionVer.1.21)工作站等組成。


>> 準(zhǔn)備

使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾(有機(jī)相和水相分別選用各自的濾膜),超聲脫氣20min以上待用。
根據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動(dòng)相流向一致)和定量環(huán)。 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm的樣品過(guò)濾器過(guò)濾后待用。 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。
注意:真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實(shí)驗(yàn)室必須的輔助設(shè)備。

 

>> 開(kāi)機(jī)和平衡系統(tǒng)

接通電源,依次開(kāi)啟穩(wěn)壓電源、A泵、B泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)束后,打開(kāi)電腦顯示器、主機(jī),啟動(dòng)工作站軟件。
先把吸濾頭放入流動(dòng)相瓶中,打開(kāi)排液閥,按purge鍵排液23分鐘,purge完畢后關(guān)閉排液閥啟動(dòng)泵送液(流速開(kāi)始不宜太高應(yīng)為正常分析流速的50%~80%),如有柱溫條件可同時(shí)開(kāi)啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30分鐘左右,此時(shí)可以同時(shí)進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器的purge操作(時(shí)間為1525分鐘)自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液一般使用與流動(dòng)相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=7030或甲醇:水=11代替,觀察檢測(cè)器基線平穩(wěn)后即可做樣。
注意:
1.如果使用前色譜柱中保存的流動(dòng)相為甲醇或乙腈,而新流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),應(yīng)先用水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動(dòng)相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。
2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應(yīng)先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動(dòng)相使用。

>> 清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)

手動(dòng)進(jìn)樣閥清洗:

數(shù)據(jù)采集完畢后,如使用的是手動(dòng)進(jìn)樣器請(qǐng)參看下圖清洗:

具體方法: 用注射器吸20ml超水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕在進(jìn)樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進(jìn)樣口),使進(jìn)樣閥保持在Inject位置,慢慢將水推入,水將通過(guò)注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。

泵頭手動(dòng)清洗:

如系統(tǒng)中有泵頭自動(dòng)清洗裝置,則無(wú)需手動(dòng)清洗,否則需手動(dòng)清洗尤其使用完緩沖鹽流動(dòng)相時(shí),清洗時(shí)使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意一端,推入蒸餾水,另一端流入廢液杯,重復(fù)23次即可!

色譜柱清洗:

繼續(xù)以分析中使用流動(dòng)相沖洗10分鐘以上,待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測(cè)器,沖洗色譜柱
如流動(dòng)相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=7030(或用甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零,然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備,順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖?,再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、泵;
如流動(dòng)相含緩沖鹽可先用水沖洗2030分鐘后再用甲醇:水=7030(或用甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源,然后關(guān)閉總電源離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
 

日常使用中簡(jiǎn)單故障的處理

當(dāng)LC泵不吸液或泵壓波動(dòng)超過(guò)0.5Mpa時(shí)需要進(jìn)行單向閥的清洗,清洗時(shí)需將單向閥有墊片的一面朝上,以防內(nèi)部零件散落。此處僅為LC-20AT的操作過(guò)程,其他類(lèi)型的泵操作過(guò)程類(lèi)似.

取下連接管路




取下進(jìn)口單向閥處的流動(dòng)相輸液管


 

取下進(jìn)出口單向閥進(jìn)行清洗(用甲醇或異丙醇超聲20min

T泵的單向閥(2個(gè))

 

 

 

 左單向閥

 

 右單向閥

 

D泵的單向閥(4個(gè))

 

 

 

 入口閥

 

 出口閥

 


當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時(shí),可能是由于在線過(guò)濾片的污染所造成,判斷時(shí)先斷開(kāi)色譜柱入口,用1ml/min的流速送液,柱前壓力應(yīng)低于0.8Mpa,如果超過(guò)則需要對(duì)在線過(guò)濾片進(jìn)行清洗或更換。以下流程僅為LC-20AT的操作過(guò)程。

在線過(guò)濾片拆卸過(guò)程:

1. 拆除連接管路


2.
取下在線過(guò)濾器



228-39082-91

3. 取下在線過(guò)濾片

228-32744



4. 安裝新的在線過(guò)濾片

在線過(guò)濾片的超聲清洗方法為:5%稀硝酸(30min――水超聲清洗5分鐘――甲醇超聲清洗10min


注意:稀硝酸與甲醇不能混和,否則有可能會(huì)引起爆炸。
當(dāng)LC泵頭漏液或輸液量超過(guò)限定值時(shí)需要進(jìn)行密封圈的更換,此處僅為LC-20AT的操作過(guò)程,其他類(lèi)型的泵操作過(guò)程類(lèi)似。

密封圈更換過(guò)程:

1. 先按功能鍵FUNC鍵到CONTROL然后按Enter鍵進(jìn)入P-SET功能,輸入1,按Enter鍵,讓柱塞桿復(fù)位,泵送液指示燈自動(dòng)熄滅后既復(fù)位完畢。
2. 拆除相應(yīng)的管路




3. 拆除相應(yīng)的泵頭



4. 以工具取下舊的密封圈,并安裝新的密封圈 
 



取密封圈時(shí)的注意事項(xiàng):

1. 在拆除泵頭時(shí)應(yīng)交替均勻地?cái)Q下固定內(nèi)六角螺釘。

2. 取泵頭時(shí)應(yīng)雙手水平緩慢取下,防止折斷柱塞桿。

3. 密封圈需用工具進(jìn)行更換,取密封圈的工具有正反方向,凸頭的一面是取舊密封圈的,光滑的一面是用來(lái)裝新密封圈的。

4. 新密封圈甲醇浸泡5分鐘后換上。

5. 泵頭和密封圈之間有個(gè)環(huán)形墊片,請(qǐng)勿遺失。



密封圈的種類(lèi)及壽命
    

泵的類(lèi)型

編號(hào)

圖片

壽命(輸液量)

T 泵(20A系列)

 228-35145

180L

D泵(20A系列)

 228-35146

90L

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